基于LIBS技术结合内标法的烧结矿碱度测量

发布时间： 2024-03-16 来源：欧宝体育官网登录网页版-应用实例

  烧结矿是我国高炉炼铁的主要的组成原材料。在高炉炉料中，烧结矿一般占70%以上，烧结工艺占钢铁企业能耗总量的6%~10%，烧结厂也是废弃物排放地之一。因此，无论是从成本，还是从节能与环保的角度考虑，烧结矿的生产对高炉炼铁都有着重要影响。烧结矿的碱度与高炉冶炼的质量、产量和能耗紧密关联。传统的烧结矿碱度分析方法一般有X射线荧光光谱法、电感

  激光诱导击穿光谱（LIBS）技术是一种以激光为激发源进行元素成分分析的原子发射光谱（AES）技术。其基础原理是：待测样品在脉冲激光的激发下形成高温等离子体，等离子体在冷却过程中会辐射出不同频率的光，将其收集到光谱仪中进行识别，进而可以对元素光谱信息做处理分析。LIBS技术具有实时快速、原位检测、多元素同时分析、远程检测和无需复杂的样品预处理过程等优点。

  在实验过程中，在每个烧结矿样品表面120个不同位置处进行连续光谱采集，为了获得更好的信号-背景比（SBR），每个光谱图均为连续10次脉冲激光烧蚀的平均光谱信号图，最终每个样品得到12个谱图。

  烧结矿是由多种含铁的原料混合炼制而成，发射光谱谱线较为丰富。依据相关文献及美国标准与技术研究院（NIST）的原子光谱数据库，结合测试所得到的真实光谱图，识别出Fe、Si、Ca等主要元素。烧结矿样品的LIBS图如图2所示。通过一系列分析对比，选出干扰较少且无明显自吸收效应的三条特征谱线nm，将其作为后续实验条件优化的三条参考谱线 烧结矿的LIBS

  图3 压强对Fe、Si、Ca三种元素光谱信号的影响。（a）信号稳定性；（b）信号强度

  从图3（a）能够准确的看出，当压强为30MPa左右时，Fe、Si、Ca三种元素谱线nm，下同）强度的相对标准偏差（

  由于LIBS系统的激发源为激光器，因此等离子体的形成和光谱强度与激光的能量紧密关联。低激光能量无法诱导形成等离子体，激光能量较高时光谱背景噪声也会随信号强度的增大而增大，且信号波动也变大，影响测量准确性。因此，对于不同的待测样品，选择正真适合的激光能量进行LIBS分析是有必要的。Fe、Si、Ca三种元素谱线对应的信号强度以及SBR随脉冲激光能量变化的趋势如图4所示。能够准确的看出，三种元素谱线的信号强度和SBR的变化规律基本相同，都表现为谱线强度随着脉冲激光能量的持续不断的增加而增加，而SBR则随着脉冲激光能量的不断增大而减小。

  可以看出，经内标法处理后建立的校准模型的预测值与实际碱度值的偏差较小，预测结果的相对误差低于1.14%，效果远远好于无内标处理模型的预测结果。由此可见，采用内标法对烧结矿的碱度做多元化的分析，能够更好的降低基体效应与实验参数波动导致的测量误差，以此来实现烧结矿碱度的准确测量。

  利用激光诱导击穿光谱技术对烧结矿样品进行仔细的检测分析时，受基体效应、噪声信号与实验参数的影响，光谱信号波动较大，进而LIBS测量结果与实际偏差较大。为了减小光谱信号的波动并确保碱度测量的准确性，首先对实验条件来优化并测试了光谱信号的稳定性，进而选择合适的分析谱线进行内标处理，再对烧结矿碱度进行定量分析。实验根据结果得出，在优化样品制备条件与实验参数后，烧结矿样品的LIBS信号波动性小，稳定性较好，有利于碱度的定量分析。对比无内标方法，经内标法处理后得到的碱度校准模型的拟合优度更高，且测量结果更精准，Ca、Si元素的光谱强度比与碱度之间的线性相关性得到非常明显提升。研究结果对烧结矿碱度的LIBS检测分析具有一定的参考意义。

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